Là nhiệm vụ nghiên cứu khoa học và công nghệ cấp Thành phố, do Trung tâm Phát triển Khoa học và Công nghệ Trẻ chủ trì thực hiện, TS. Nguyễn Hữu Kế làm chủ nhiệm, thuộc chương trình Vườn ươm Sáng tạo KH&CN Trẻ, được nghiệm thu năm 2020.

Trong quá trình chế biến thực phẩm, để tạo màu sắc đẹp, bắt mắt, người ta sử dụng phẩm màu công nghiệp. Phẩm màu công nghiệp nói chung, Rhodamine nói riêng đều độc hại, bị cấm sử dụng trong thực phẩm vì khó phân huỷ, ảnh hưởng đến gan, thận hoặc tồn dư lâu ngày gây độc hại đến cơ thể con người, đặc biệt có thể gây ung thư. Phẩm màu thực phẩm tự nhiên có độ bền kém hơn, lại đắt hơn phẩm màu công nghiệp. Do vậy nhiều người kinh doanh vẫn lạm dụng phẩm màu công nghiệp dù chất này từ lâu đã bị cấm sử dụng.

Vấn đề đặt ra là làm sao có các phương pháp phát hiện nhanh và chính xác các (vết) chất hữu cơ độc hại. Hiện nay phương pháp được sử dụng phổ biến trong việc đánh giá hàm lượng (vết) các chất hữu cơ có trong các mẫu là HPLC, tuy nhiên phương pháp này còn tốn kém và mất nhiều thời gian.

Thời gian gần đây, các nhà khoa học bắt đầu phát triển phương pháp phân tích quang phổ Raman, nhưng hạn chế của phương pháp này là tín hiệu quang phổ yếu và khó phát hiện khi các mẫu có nồng độ cần phân tích thấp. SERS (hiệu ứng tán xạ Raman tăng cường bề mặt) được xem là phương pháp quang phổ mới có thể khắc phục những hạn chế trên. SERS giúp cho tín hiệu được tăng cường lên nhiều lần. Nhờ sự tăng cường độ tán xạ Raman rất mạnh, phương pháp phân tích dựa trên SERS có độ nhạy rất cao và đang được quan tâm nghiên cứu để ứng dụng phát hiện các vi lượng (vết), nồng độ rất nhỏ (cỡ ppb), các phân tử hữu cơ (như của các hợp chất bảo vệ thực vật, phụ gia thực phẩm, độc tố,…).

Với đề tài nêu trên, nhóm tác giả tiến hành chế tạo đế SERS dựa trên sự kết hợp giữa hạt nano Ag (bạc) và đế Si cấu trúc kim tự tháp có khả năng tăng cường tín hiệu Raman. Các điều kiện ăn mòn đế Si, kích thước hạt nano Ag được khảo sát, nghiên cứu thông qua các phép đo như SEM, UV-Vis, EDX, XRD. Hiệu ứng SERS được nghiên cứu thông qua phép đo Raman với chất thử R6G (Rhodamine 6G).

Kết quả, đã chế tạo thành công cấu trúc kim tự tháp trên đế Si bằng phương pháp ăn mòn hóa học. Tỷ lệ dung dịch ăn mòn phù hợp là KOH:(CH3)2CHOH:H2O = 10%:3%:87%, thời gian ăn mòn khoảng 60 phút, nhiệt độ 80oC, cho ra cấu trúc kim tự tháp đồng đều về kích thước và sự phân bố trên bề mặt Si.

Các tác giả cũng lắng đọng thành công các hạt nano Ag lên bề mặt Si kim tự tháp bằng phương pháp phún xạ magnetron DC. Các hạt nano Ag được phún xạ với I = 10mA, công suất phún xạ 2W, khoảng cách bia đế 7cm, áp suất phún xạ 3.10-3 torr, áp suất nền là 10-6 torr, có kích thước khoảng 30nm bám phủ tương đối đồng đều trên bề mặt Si.

Với thời gian phún xạ Ag khoảng 15s và ủ nhiệt 400oC, đế SERS hoạt động tốt nhất với hệ số tăng cường ở bậc 108 và có khả năng phát hiện chất hữu cơ độc hại R6G ở nồng độ rất thấp (khoảng 10-9M).

Đế SERS Ag-Si cấu trúc nano được chế tạo có những điểm độc đáo như sau: Si là vật liệu có duy nhất đỉnh phổ Raman tại 520cm-1, việc ứng dụng làm đế SERS giúp hạn chế các đỉnh nhiễu xen lẫn vào chất hữu cơ R6G. Việc ăn mòn đế Si để tạo ra những cấu trúc kim tự tháp trên bề mặt, đây là những cấu trúc không gian 3 chiều, từ đó làm tăng diện tích hiệu dụng bề mặt giúp cho mật độ hạt Ag bám phủ tốt hơn và nhiều hơn. Cấu trúc này cũng giúp cho quá trình hấp phụ của các phân tử hữu cơ R6G lên bề mặt đế SERS được tốt hơn. Bên cạnh đó, việc tổng hợp hạt nano Ag bằng phương pháp phún xạ magnetron DC cho ra các hạt Ag có độ tinh khiết cao, khó bị oxy hóa và bền trong môi trường. Hơn nữa, phương pháp magnetron DC có thể phủ hạt nano trên diện tích rộng, kiểm soát được mật độ hạt, bề dày cũng như kích thước các hạt nano.

Vì vậy, kết quả của đề tài sẽ mở ra hướng ứng dụng thực tiễn sâu rộng, đặc biệt trong việc phát hiện các chất hữu cơ độc hại, nồng độ thấp (<10ppm) có trong rau củ, hoa quả và các loại phẩm màu. Đồng thời giúp chúng ta chủ động trong công nghệ chế tạo, cũng như tiết kiệm chi phí sản xuất đế SERS so với đế thương mại; góp phần kiểm soát mức dư lượng hữu cơ độc hại trong môi trường (liên quan tới sức khỏe của cộng đồng), giám sát các tác hại đến môi trường trong quá trình sản xuất nông nghiệp, công nghiệp.

Có thể tìm đọc toàn văn Báo cáo kết quả nghiên cứu đề tài tại Trung tâm Thông tin và Thống kê Khoa học và Công nghệ (CESTI).

Lam Vân (CESTI)